中古マイクロ波試料前処理装置の在庫・価格

マイクロ波試料前処理装置は、ICP発光分光分析(ICP-OES)、ICP質量分析(ICP-MS)、原子吸光分析などの無機元素分析に先立ち、固体や油状の試料を酸で分解して溶液にする装置である。これらの分析法は試料が溶液であることを前提とするため、溶液化の良否と所要時間が分析全体の精度と処理能力を左右する。前処理は分析作業時間の大半を占めるともいわれ、その短縮と再現性の確保が導入の主な動機となる。
仕組みの中心は、マイクロ波による誘電加熱と密閉容器の組み合わせである。試料と硝酸などの酸試薬を、マイクロ波を透過するフッ素樹脂製の容器に入れて密閉し、加熱室内で照射する。ホットプレートのように容器壁から熱を伝えるのではなく、極性をもつ酸溶液そのものがエネルギーを吸収して発熱するため、短時間で目的温度に達する。密閉で内圧が上がり、試薬の常圧沸点を超える温度で分解できるので反応が速く進む。
専用装置は家庭用電子レンジと異なり、温度や圧力を計測しながらマイクロ波出力を自動調整するフィードバック制御を備え、昇温と保持を多段階に組んだプログラムで運転する。最大出力は1kW台後半の機種が多い。温度計測には代表容器に挿入する接触式センサや、容器外面を測る赤外線センサが使われる。複数の容器を回転ローターに並べ、同条件で一括処理する方式が主流である。
公定法の例として米国EPA Method 3052では、試料0.5g以下に濃硝酸9mLと通常フッ化水素酸3mLを加え、5.5分程度以内に180±5℃へ昇温し、そのまま9.5分保持する。装置には±2.5℃以内で温度を検知し2秒以内に出力を調整する性能が、容器には内容積45mL以上、30bar以上の耐圧と制御された放圧機構が求められている。有機物の酸化を補う過酸化水素の少量添加や、ICPの石英トーチを保護するためにホウ酸でフッ化物を錯形成させる手順も示されている。
密閉系のため外部からの汚染が少なく、水銀、ヒ素、セレンなど揮発しやすい元素の損失を抑えられる点が大きな利点である。酸の使用量も少なく、酸蒸気が作業環境に飛散しにくい。一方、炭素系試料や炭酸塩は分解ガスで圧力が急上昇するため、同法では0.25gを超えると放圧を起こしうるとされ、試料量の上限管理が欠かせない。放圧は試料や目的元素の損失につながる。また同じバッチは同一条件で処理するのが前提で、性質の大きく異なる試料を混在させにくい。
用途は環境(土壌、底質、大気粉じん、水質)、食品、医薬品の元素不純物試験、石油化学、鉄鋼、電気電子製品の有害物質規制対応など幅広い。EPA SW-846の各法、IEC 62321、日本薬局方、米国薬局方の元素不純物試験法、国内のPM2.5成分測定マニュアルなどで採用されている。機種によっては酸分解のほか、マイクロ波抽出や合成、アルカリ溶融にも使える。
実務上の要点は、容器の加熱酸洗浄による前試料のメモリー除去、空試験による汚染管理、冷却待ちを含めた処理サイクルの把握、容器やシール部品の劣化点検、酸ガスに対応した排気設備の確保である。